Основная цель аналитической химии - обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность и (или) избирательность анализа. Разрабатываются методы, позволяющие анализировать микрообъекты (смотри Микрохимический анализ), проводить локальный анализ(в точке, на поверхности и т.д.), анализ без разрушения образца (см. Неразрушающий анализ), на расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ (например, в потоке), а также устанавливать, в виде какого химического соединения и в составе какой фазы существует в образце определяемый компонент (фазовый анализ). Важные тенденции развития аналитической химии - автоматизация анализов, особенно при контроле технологических процессов и математизация, в частности широкое использование ЭВМ.

Структура. Можно выделить три крупных направления аналитической химии: общие теоретические основы; разработка методов анализа; аналитическая химия отдельных объектов. В зависимости от цели анализа различают качественный анализи количественный анализЗадача первого - обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго - определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурно-групповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорганических и органических веществ.

В теоретич. основах аналитической химии существенное место занимает метрология химического анализа, в том числе статистическая обработка результатов. Теория аналитической химии включает также учение об отборе и подготовкеаналитических проб. о составлении схемы анализа и выборе методов, принципах и путях автоматизации анализа, применения ЭВМ, а также основы народнохозяйств. использования результатов хим. анализа. Особенность аналитической химии - изучение не общих, а индивидуальных, специфических свойств и характеристик объектов, что обеспечивает избирательность мн. аналитичекских методов. Благодаря тесным связям с достижениями физики, математики, биологии и разл. областей техники (это особенно касается методов анализа) аналитическая химия превращена в дисциплину на стыке наук.

В аналитической химии различают методы разделения, определения (обнаружения) и гибридные, сочетающие методы первых двух групп. Методы определения подразделяют на химические методы анализа (гравиметрический анализ, титриметрия), физико-химические методы анализа (например, электрохимические, фотометрические, кинетические),физические методы анализа (спектральные, ядерно-физические и другие) и биологические методы анализа. Иногда методы определения делят на химические, основанные на химических реакциях, физические, базирующиеся на физических явлениях, и биологические, использующие отклик организмов на изменения в окружающей среде.

Аналитическая химия определяет общий подход к выбору путей и методов анализа. Разрабатываются способы сопоставления методов, условия их взаимозаменяемости и сочетания, принципы и пути автоматизации анализа. Для практич. использования анализа необходима разработка представлений о его результате как показателе качества продукции, учение об экспрессном контроле технол. процессов, создание экономичных методов. Большое значение для аналитиков, работающих в различных отраслях народного хозяйства, имеет унификация и стандартизация методов. Разрабатывается теория оптимизации кол-ва информации, необходимой для решения аналитической задачи.

Методы анализа . В зависимости от массы или объема анализируемого образца методы разделения и определения иногда подразделяют на макро-, микро- и ультрамикрометоды.

К разделению смесей обычно прибегают в тех случаях, когда методы прямого определения или обнаружения не позволяют получить правильный результат из-за мешающего влияния других компонентов образца. Особенно важно так называемое относительное концентрирование - отделение малых количеств определяемых компонентов от значительно больших количествв основных компонентов пробы. Разделение смесей может базироваться на различии в термодинамических, или равновесных, характеристиках компонентов (константы обмена ионов, константы устойчивости комплексов) или кинетических параметров. Для разделения применяют главным образом хроматографию, экстракцию, осаждение, дистилляцию, а также электрохимические методы, например электроосаждение.

Физико-химические методы анализа , основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную сконцентрацией или массой определяемого компонента. Физико-химические методы анализа могут включать химические превращения определяемого соединения, растворение образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и других. В отличие от «классических» химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химические методы анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практическое значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра. К ним относится спектроскопия (например, люминесцентный анализ, спектральный анализ, нефелометрия и турбидиметрия и другие). К важным физико-химическим методам анализа принадлежат электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств вещества.

Инженеры-экологи должны знать химический состав сырья, продуктов и отходов производства и окружающей среды - воздуха, воды и почвы; важно выявить вредные вещества и определить их концентрацию. Эту задачу решает аналитическая химия - наука об определении химического состава веществ.

Задачи аналитической химии решаются главным образом физико-химическими методами анализа, которые, называют также инструментальными. Они используют измерение какого-либо физического или физико-химического свойства вещества для определения его состава. Он включает также разделы, посвящённые методам разделения и очистки веществ.

Цель данного курса лекций - ознакомление с принципами инструментальных методов анализа, чтобы ориентироваться в их возможностях и на этой основе ставить конкретные задачи специалистам - химикам и понимать смысл полученных результатов анализа.

Литература

Алесковский В.Б. и др. Физико-химические методы анализа. Л-д, "Химия", 1988 г.

Ю.С.Ляликов. Физико-химические методы анализа. М.,изд-во "Химия", 1974 г.

Васильев В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа.М., Высшая школа, 1979 г.

А.Д.Зимон, Н.Ф.Лещенко. Коллоидная химия. М., "Агар", 2001 г.

А.И.Мишустин, К.Ф.Белоусова. Коллоидная химия (Методическое пособие). Изд-во МИХМ, 1990 г.

Первые две книги являются учебниками для студентов-химиков и поэтому достаточно сложные для вас. Это делает данные лекции весьма полезными. Однако можно читать отдельные главы.

К сожалению, для данного курса администрация пока не выделила отдельного зачёта, поэтому материал входит в общий экзамен, вместе с курсом физической химии.

2. Классификация методов анализа

Различают качественный и количественный анализ. Первый определяет наличие тех или иных компонентов, второй - их количественное содержание. Методы анализа подразделяются на химические и физико-химические. В данной лекции рассмотрим только химические методы, которые основаны на превращении анализируемого вещества в соединения, обладающие определенными свойствами.

При качественном анализе неорганических соединений исследуемый образец переводят в жидкое состояние растворением в воде или растворе кислоты или щёлочи, что позволяет обнаруживать элементы в форме катионов и анионов. Например, ионы Cu 2+ можно определить по образованию комплексного иона 2+ ярко-синего цвета.

Качественный анализ подразделяют на дробный и систематический. Дробный анализ- обнаружение нескольких ионов в смеси с приблизительно известным составом.

Систематический анализ - это полный анализ по определенной методике последовательного обнаружения индивидуальных ионов. Выделяют отдельные группы ионов со сходными свойствами посредством групповых реагентов, затем группы ионов подразделяют на подгруппы, а те, в свою очередь, - на отдельные ионы, которые и обнаруживают при помощи т.н. аналитических реакций. Это реакции с внешним эффектом - выпадением осадка, выделением газа, изменением цвета раствора.

Свойства аналитических реакций - специфичность, избирательность и чувствительность .

Специфичность позволяет обнаружить данный ион в присутствии других ионов по характерному признаку (цвет, запах и т.п.). Таких реакций сравнительно немного (например, реакция обнаружения иона NH 4 + действием на вещество щелочи при нагревании). Количественно специфичность реакции оценивается величиной предельного отношения, равного отношению концентраций определяемого иона и мешающих ионов. Например, капельная реакция на ион Ni 2+ действием диметилглиоксима в присутствии ионов Co 2+ удается при предельном отношении Ni 2+ к Co 2+ , равном 1:5000.

Избирательность (или селективность) реакции определяется тем, что сходный внешний эффект дают лишь несколько ионов. Bзбирательность тем больше, чем меньше число ионов, дающих сходный эффект.

Чувствительность реакции характеризуется пределом обнаружения или пределом разбавления. Например, предел обнаружения в микрокристаллоскопической реакции на ион Ca 2+ действием серной кислоты равен 0,04 мкг Ca 2+ в капле раствора.

Более сложная задача - анализ органических соединений. Углерод и водород определяют после сжигания пробы, регистрируя выделившийся углекислый газ и воду. Существуют ряд приемов для обнаружения других элементов.

Классификация методов анализа по количеству.

Компоненты подразделяют на основные (1 - 100% по массе), неосновные (0,01 - 1% по массе) и примесные или следовые (менее 0,01% по массе).

В зависимости от массы и объема анализируемого образца различают макроанализ (0,5 - 1 г или 20 - 50 мл),

полумикроанализ (0,1 - 0,01 г или 1,0 - 0,1 мл),

микроанализ (10 -3 - 10 -6 г или 10 -1 - 10 -4 мл),

ультрамикроанализ (10 -6 - 10 -9 г, или 10 -4 - 10 -6 мл),

субмикроанализ (10 -9 - 10 -12 г или 10 -7 - 10 -10 мл).

Классификация по природе определяемых частиц:

1.изотопный (физический) - определяются изотопы

2. элементный или атомный - определяется набор химических элементов

3. молекулярный - определяется набор молекул, из которых состоит образец

4. структурно-групповой (промежуточный между атомным и молекулярным) - определяются функциональных группы в молекулах органических соединений.

5. фазовый - анализируются компоненты неоднородных объектов (например минералов).

Другие виды классификации анализа:

Валовой и локальный.

Деструктивный и не деструктивный.

Контактный и дистанционный.

Дискретный и непрерывный.

Важные характеристики аналитической процедуры - экспрессность метода (быстрота проведения анализа), стоимость анализа, возможность его автоматизации.

Химические методы анализа. Методы определения состава веществ, основанные на использовании их химических свойств, называют химическими методами анализа.

Химические методы анализа широко применяют в практике. Однако они имеют ряд недостатков. Так, для определения состава данного вещества иногда необходимо предварительно отделить определяемую составную часть от посторонних примесей и выделить ее в чистом виде. Выделение веществ в чистом виде часто составляет очень трудную, а иногда и невыполнимую задачу. Кроме того, для определения малых количеств примесей (менее ), содержащихся в анализируемом веществе, приходится иногда брать большие пробы.

Физические методы анализа. Присутствие того или иного химического элемента в образце можно обнаружить и не прибегая к химическим реакциям, основываясь непосредственно на изучении физических свойств исследуемого вещества, например окрашивании бесцветного пламени горелки в характерные цвета летучими соединениями некоторых химических элементов.

Методы анализа, при помощи которых можно определить состав исследуемого вещества, не прибегая к использованию химических реакций, называют физическими методами анализа. К физическим методам анализа относятся методы, основанные на изучении оптических, электрических, магнитных, тепловых и других физических свойств анализируемых веществ.

К числу наиболее широко применяемых физических методов анализа относятся следующие.

Спектральный качественный анализ. Спектральный анализ основан на наблюдении эмиссионных спектров (спектров испускания, или излучения) элементов, входящих в состав анализируемого вещества (см. ниже).

Люминесцентный (флуоресцентный) качественный анализ. Люминесцентный анализ основан на наблюдении люминесценции (излучение света) анализируемых веществ, вызываемой действием ультрафиолетовых лучей. Метод применяется для анализа природных органических соединений, минералов, медицинских препаратов, ряда элементов и др.

Для возбуждения свечения исследуемое вещество или его раствор облучают ультрафиолетовыми лучами. При этом атомы вещества, поглотив определенное количество энергии, переходят в возбужденное состояние. Это состояние характеризуется большим запасом энергии, чем нормальное состояние вещества. При переходе вещества от возбужденного к нормальному состоянию возникает люминесценция за счет избыточной энергии.

Люминесценцию, очень быстро затухающую после прекращения облучения, называют флуоресценцией.

Наблюдая характер люминесцентного свечения и измеряя интенсивность, или яркость люминесценции соединения или его растворов, можно судить о составе исследуемого вещества.

В ряде случаев определения ведут на основании изучения флуоресценции, возникающей в результате взаимодействия определяемого вещества с некоторыми реактивами. Известны также люминесцентные индикаторы, применяемые для определения реакции среды по изменению флуоресценции раствора. Люминесцентные индикаторы применяют при исследовании окрашенных сред.

Рентгеноструктурный анализ. С помощью рентгеновских лучей можно установить размеры атомов (или ионов) и их взаимное расположение в молекулах исследуемого образца, т. е. оказывается возможным определить структуру кристаллической решетки, состав вещества и иногда наличие в нем примесей. Метод не требует химической обработки вещества и больших его количеств.

Масс-спектрометрический анализ. Метод основан на определении отдельных ионизированных частиц, отклоняемых электромагнитным полем в большей или меньшей степени в зависимости от отношения их массы к заряду (подробнее см. книга 2).

Физические методы анализа, имея ряд преимуществ перед химическими, в некоторых случаях дают возможность решать вопросы, которые не удается разрешить методами химического анализа; пользуясь физическими методами, можно разделить элементы, трудно разделяемые химическими методами, а также вести непрерывную и автоматическую регистрацию показаний.

Очень часто физические методы анализа применяют наряду с химическими, что позволяет использовать преимущества тех и других методов. Сочетание методов имеет особенно важное значение при определении в анализируемых объектах ничтожных количеств (следов) примесей.

Т.Н.ОРКИНА

ХИМИЧЕСКИЙ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Учебное пособие

Оркина Т. Н. Химия. Химический и физико-химический анализ. Учебное пособие / СПб.: Изд-во Политехнического Ун-та, 2012. – 45с.

В пособии представлены цели и задачи современной аналитической химии - химических, физико-химических и физических методов анализа.

Подробно изложены методики проведения качественного и количественного анализа. Дается описание лабораторных работ по качественному анализу растворов и металлических сплавов, а также расчеты и методика проведения титриметрического (объемного) анализа. Рассмотрены основы физико-

химического анализа - построение фазовых диаграмм, термический анализ металлических сплавов и построение диаграмм плавкости.

Пособие соответствует образовательному стандарту дисциплин «Химия» и «Неорганическая химия» и предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по различным направлениям и специальностям в области техники и технологии по направлению

«Материаловедение», «Металлургия» и другим. Пособие может быть полезно для студентов, обучающихся по любым техническим специальностям в рамках дисциплины «Химия».

ВВЕДЕНИЕ

Аналитическая химия – это раздел химии, изучающий свойства и процессы превращения веществ с целью установления их химического состава. Установление химического состава веществ (химическая идентификация) – это ответ на вопрос о том, какие элементы или их соединения и в каких количественных соотношениях содержаться в анализируемом образце. Аналитическая химия развивает теоретические основы химического анализа веществ и материалов, разрабатывает методы идентификации, обнаружения, разделения и определения химических элементов и их соединений, а также методы установления строения вещества. Обнаружение или, как говорят, открытие элементов или ионов, входящих в состав исследуемого вещества, составляют предмет качественного анализа . Определение концентраций или количества химических веществ, входящих в состав анализируемых объектов, составляет задачу количественного анализа . Качественный анализ обычно предшествует количественному анализу, так как для выполнения количественного анализа требуется знать качественный состав анализируемого образца. Когда состав изучаемого объекта известен заранее, качественный анализ проводят по мере необходимости.

1. МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Для обнаружения какого-либо компонента обычно используют так называемый аналитический сигнал. А налитический сигнал – это видимые изменения в самом объекте исследования (образование осадка, изменение окраски и т.д.) или изменение параметров измерительных приборов

(отклонение стрелки прибора, изменение цифрового отсчета, появление линии в спектре и пр.). Для получения аналитического сигнала используют химические реакции разных типов (ионообменные, комплексообразования, окислительно-восстановительные), различные процессы (например,

осаждение, выделение газов), а также разнообразные химические, физические и биологические свойства самих веществ и продуктов их реакций. Поэтому

аналитическая химия располагает различными методами для решения своих задач.

Химические методы (химический анализ) основаны на проведении химической реакции между изучаемым образцом и специально подобранными реактивами. В химических методах аналитический сигнал, возникающий в результате химической реакции, наблюдают, главным образом, визуально.

Физико-химические методы анализа основаны на количественном изучении зависимости состав – физическое свойство объекта. Аналитическим сигналом служит электрический потенциал, сила тока,

сопротивление и др., или любой другой параметр (температура фазовых превращений, твердость, плотность, вязкость, давление насыщенного пара и т.п.), связанный определенной функциональной зависимостью с составом и концентрацией объекта исследования. Физико-химические методы исследования обычно требуют применения высокочувствительной аппаратуры. Достоинствами этих методов являются их объективность,

возможность автоматизации и быстрота получения результатов. Примером физико-химического метода анализа является потенциометрическое определение рН раствора с помощью измерительных приборов - потенциометров. Этот метод позволяет не только измерять, но и непрерывно следить за изменением рН при протекании в растворах каких-либо процессов.

В физических методах анализа аналитический сигнал, как правило,

получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры. К физическим методам, прежде всего, относятся оптические спектроскопические методы анализа, основанные на способности атомов и молекул испускать, поглощать и рассеивать электромагнитное излучение.

Регистрируя испускание, поглощение или рассеяние электромагнитных волн анализируемым образцом, получают совокупность сигналов,

характеризующих ее качественный и количественный состав.

Между всеми тремя методами нет резкой границы, поэтому это деление несколько условно. Например, в химических методах пробу подвергают сначала действию какого-либо реагента, т.е. проводят определенную химическую реакцию, и только после этого наблюдают и измеряют физическое свойство. При анализе физическими методами наблюдение и измерение выполняют непосредственно с анализируемым материалом, используя специальную аппаратуру, причем химические реакции, если они проводятся, играют вспомогательную роль. В соответствии с этим в

химических методах анализа главное внимание уделяют правильному выполнению химической реакции, в то время как в физико-химических и физических методах основной упор делается на соответствующее аппаратурное обеспечение измерения – определение физического свойства.

2. КЛАССИФИКАЦИЯ ХИМИЧЕСКИХ И ФИЗИКО-

ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ

Химические и физико-химические методы анализа классифицируют в зависимости от массы и объема анализируемых проб. По количеству вещества или смеси веществ (пробы), используемого для анализа, различают макро-, полумикро-, субмикро-, и ультрамикроанализ. В таблице 1 приведены диапазоны массы и объема растворов пробы, рекомендуемые отделением аналитической химии ИЮПАК (аббревиатура с английского Международного союза теоретической и прикладной химии).

		Таблица 1
Вид анализа	Масса пробы,г
		раствора, мл
Макроанализ		10-103
Полумикроанализ		10-1 – 10
Микроанализ		10-2 – 1
Субмикроанализ	10-4 – 10-3	менее 10-2
Ультрамикроанализ	менее 10-4	менее 10-3

В зависимости от характера поставленной задачи различают следующие виды анализа.

1 . Элементный анализ – установление наличия и содержания отдельных элементов в данном веществе, т.е. нахождение его элементного состава.

2 . Фазовый анализ – установление наличия и содержания отдельных фаз исследуемого материала. Например, углерод в стали может находиться в виде графита или в форме карбидов железа. Задача фазового анализа – найти, сколько углерода содержится в виде графита и сколько в виде карбидов.

3 . Молекулярный анализ (вещественный анализ) - установление наличия и содержания молекул различных веществ (соединений) в материале.

Например, в атмосфере определяют количество CO, CO2 , N2 , O2 др. газы.

4 . Функциональный анализ – установление наличия и содержания функциональных групп в молекулах органических соединений, например аминогрупп (-NH2 ), нитро(-NO2 ), гидроксильных (-ОН) и других групп.

В зависимости от характера анализируемого материала различают

анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с особенностями органических веществ. Даже первый этап анализа – переведение пробы в раствор - существенным образом различается для органических и неорганических веществ.

Основными этапами любого химического анализа сложных

материалов являются следующие действия.

1. Отбор пробы для анализа. Средний состав пробы должен соответствовать среднему составу всей партии анализируемого материала.

2. Разложение пробы и переведение ее в раствор. Пробу растворяют в воде или кислотах, сплавляют с различными веществами или используют другие способы или химические воздействия.

	Проведение химической реакции:							Р, где Х –
компонент пробы; R – реагент; Р – продукт реакции.
	Фиксация		измерение	какого-либо физического параметра
продукта реакции, реагента или определяемого вещества.
Рассмотрим			подробно			химического		анализа –

качественный и количественный анализ.

3. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Задачей качественного анализа является идентификация компонентов и определение качественного состава вещества или смеси веществ. Обнаружение или, как говорят, открытие элементов или ионов в составе исследуемого вещества производят, переводя их в соединение, обладающее какими-либо характерными свойствами, т. е. фиксируют появление аналитического сигнала. Происходящие при этом химические превращения называются аналитической реакцией. Вещество, с помощью которого проводят открытие – реактивом или реагентом.

Существуют разные приемы качественного анализа, требующие применения различных количеств исследуемого вещества в соответствии с таблицей 1. Например: в макроаналитическом методе берут около 1г вещества (0,5 г для металлов и сплавов) и растворяют в 20-30 мл воды.

Реакции проводят в пробирках (пробирочный анализ). В случае проведения микроанализа веществ берут примерно в 100 раз меньше по сравнению с макроанализом (миллиграммы твердого вещества и несколько десятых миллилитров раствора). Для открытия отдельных частей применяют высокочувствительные реакции, позволяющие обнаружить присутствие малых количеств элемента или иона. Выполнение реакций производят либо микрокристаллическим, либо капельным методом. Микрокристаллические реакции выполняют на предметном стекле и о присутствии элемента судят по форме образующихся кристаллов, которые рассматривают под микроскопом. Капельные реакции , сопровождающиеся изменением окраски раствора и образованием окрашенных осадков, выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на нее по капле исследуемые растворы и реактивы. Иногда капельные реакции проводят на специальной «капельной пластинке» - фарфоровой пластинке с углублениями, а также на часовом стекле или в фарфоровом тигле малого размера. Полумикроананализ (полумикрометод)

занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом.

Необходимое для исследования состава количество вещества, примерно 20-25 раз меньше, чем при проведении макроанализа – около 50мг твердого вещества и 1мл раствора. В данном методе сохраняется система макроанализа и открытия ионов, но все реакции выполняют с малыми количествами вещества, пользуясь специальной техникой и аппаратурой. Например, реакции проводят в маленьких пробирках на 1-2мл, в которые растворы вводят с помощью пипеток. Отделение осадков производят только центрифугированием. Субмикроанализ и ультрамикроанализ проводятся по специальным методикам с использованием микроскопов разной степени увеличения, электронных микроскопов и другой аппаратуры. Их рассмотрение не входит в задачу данного пособия.

В качественном анализе химические реакции проводят чаще всего в растворе, так называемым «мокрым путем». Но иногда возможно проведение твердофазных реакций, т.е. реакций «сухим путем» . Вещество и соответствующие реактивы берут в твердом виде и для проведения реакций нагревают до высокой температуры. Примером таких реакций могут служить реакции окрашивания пламени солями некоторых металлов. Известно, что

соли натрия окрашивают пламя в ярко-желтый цвет, соли калия – в фиолетовый, соли меди – в зеленый. По этой окраске можно обнаружить присутствие указанных элементов в исследуемом веществе. К реакциям «сухим путем» относятся также реакции образования окрашенных перлов – стеклообразных сплавов различных солей . Например буры – Na2 B4 O7

·10H2 O или перлов двойной соли NaNH4 HPO4 · 4Н2 О. Эти методы называются пирохимическими и широко используются для определения минералов и горных пород. Но в основном, в качественном анализе реакции проводятся

«мокрым путем» между растворенными веществами.

3.1. Методика проведения качественного анализа

Первый этап любого анализа состоит в переведении пробы в раствор с помощью различных растворителей. При анализе неорганических веществ в качестве растворителей чаще всего используются вода, водные растворы кислот, щелочей, реже - других неорганических веществ. Затем проводят характерные реакции открытия ионов. Качественные реакций открытия

ионов – это химические реакции, которые сопровождаются внешним эффектом (изменение окраски раствора, выделение газа, образование осадка), на основании которого можно судить, что реакция имеет место.

Чаще всего имеют дело с водными растворами солей, кислот, оснований, между которыми протекают ионообменные реакции (реже – окислительно-

восстановительные).

Та или иная аналитическая реакция должна выполняться в определенных условиях, зависящих от свойств образующихся соединений. При несоблюдении этих условий результаты открытия ионов могут оказаться недостоверными. Например, осадки, растворимые в кислотах, не выпадают из раствора при избытке кислоты. Поэтому необходимо соблюдать следующие

условия проведения реакций.

1.Надлежащая среда исследуемого раствора, которая создается прибавлением кислоты или щелочи.

2.Определенная температура раствора. Например, реакции образования осадков, растворимость которых сильно возрастает с температурой, проводят на «холоду». Наоборот, если реакция протекает чрезвычайно медленно,

требуется нагревание.

3.Достаточно высокая концентрация открываемого иона, так как при малых концентрациях реакция не проходит, т.е. реакция малочувствительна.

Понятие «чувствительность реакции» количественно характеризуется двумя показателями: открываемый минимум и предельное разбавление. Для экспериментального определения чувствительности реакцию многократно повторяют с исследуемыми растворами, постепенно уменьшая количество растворенного вещества и объем растворителя. Открываемый минимум (Υ) – это наименьшее количество вещества, которое может быть открыто посредством данной реакции при определенных условиях ее выполнения. Выражают в микрограммах (1Υ - миллионные доли грамма, 10-6 г). Открываемый минимум не может полностью характеризовать чувствительность реакции, так как имеет значение концентрация открываемого иона в растворе. Предельное разбавление (1:G ) характеризует наименьшую концентрацию вещества (иона), при которой его можно открыть посредством данной реакции; где G – массовое количество растворителя, приходящееся на единицу массы открываемого вещества или иона. В

макроанализе и полумикрометоде применяют те реакции, чувствительность которых превышает 50Υ, а предельное разбавление 1: 1000.

При выполнении аналитических реакций следует учитывать не только чувствительность, но и специфичность реакции – возможность открытия данного иона в присутствии других ионов. Открытие ионов посредством

специфических реакций, производимое в отдельных порциях исследуемого

раствора в произвольной последовательности, называется дробным анализом. Но специфических реакций не так много. Чаще приходится иметь дело с реактивами, дающими одинаковый или сходный эффект реакции со многими ионами. Например, хлорид бария осаждает из раствора карбонат- и

сульфатионы в виде осадков ВаСО3 и ВаSO4 . Реактивы, дающие

одинаковый аналитический сигнал с ограниченным числом ионов,

называются избирательными или селективными. Чем меньше число ионов, открываемых данным реактивом, тем выше степень селективности реактива.

Иногда посторонние ионы не реагируют с данным реактивом, но уменьшают чувствительность реакции или изменяют характер образующихся продуктов. В этом случае надо учитывать предельное соотношение концентраций открываемого и постороннего ионов, а также использовать маскирующие средства (приемы или реактивы). Мешающий ион переводят в малодиссоциирующие соединения или комплексные ионы, его концентрация в растворе понижается, и этот ион уже не препятствует открытию анализируемых ионов. Все выше перечисленные особенности и приемы

используются при разработке последовательности проведения химических реакций в процессе анализа. Если реакции, используемые при анализе,

неспецифичны, и мешающее влияние посторонних ионов устранить нельзя, то применение дробного метода становиться невозможным и прибегают к

систематическому ходу анализа.

Систематический ход анализа – это определенная последовательность реакций, разработанная с таким расчетом, чтобы открытие каждого иона производилось лишь после открытия и удаления всех мешающих этому открытию ионов. При систематическом ходе анализа из сложной смеси ионов производят выделение отдельных групп ионов, пользуясь сходным отношением их к действию некоторых реактивов, называемых групповым реагентом. Например, одним из групповых реагентов является хлорид натрия,

который производит сходное действие на ионы Ag+ , Pb2+ , Hg2 2+ . Действие хлорида натрия на растворимые соли, содержащие эти катионы, приводит к образованию осадков, нерастворимых в хлороводородной кислоте:

Ag+ + Cl- = AgCl↓

Pb2 + Cl- = PbCl2 ↓

Hg2 2+ + 2Cl- = Hg2 Cl2 ↓

Все остальные ионы, если подействовать HCl, перейдут в раствор, а три катиона Ag+ , Pb2+ и Hg2 2+ будут отделены от других с помощью группового реагента NaCl. Применение групповых реагентов представляет большие удобства: сложная задача распадается на ряд более простых. Кроме того,

если какая-либо группа ионов полностью отсутствует, то ее групповой реагент не даст с анализируемым раствором никакого осадка. В этом случае не имеет смысла проводить реакции на отдельные ионы этой группы. В результате достигается значительная экономия труда, времени и реактивов.

Из вышесказанного следует, что в качественном анализе в основу классификации ионов положено различие в растворимости некоторых образуемых ими соединений; на основании этого различия основан метод отделения одной группы ионов от другой. Основная классификация катионов была введена выдающимся русским химиком Н.А. Меншуткиным (1871г.).

В основу классификации анионов положена растворимость солей бария

и серебра в соответствующих кислотах. Эта классификация не является строго установленной, так как различные авторы подразделяют анионы на различное число групп. Один из самых распространенных вариантов – подразделение изучаемых анионов на три группы:

Анионы, образующие нерастворимые в воде соли бария;

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

1.2 Основные приемы и методы анализа неизвестного образца

Заключение

Список использованных источников информации

Введение

Аналитическая химия имеет огромное практическое значение в жизни современного общества, поскольку создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление.

Химический анализ является важным средством контроля производства и оценки качества продукции в целом ряде отраслей промышленного производства, таких как черная и цветная металлургия, машиностроение, производство чистых и сверхчистых материалов для радиоэлектронной промышленности, горнодобывающая промышленность, химическая нефтеперерабатывающая, нефтехимическая, фармацевтическая и пищевая промышленности, геологическая служба и т.д.Без химического анализа невозможно решение проблем охраны окружающей среды, функционирование агропромышленного комплекса, проведение медицинской диагностики, развитие биотехнологии.

Научной основой химического анализа является аналитическая химия, которая разрабатывает теоретические основы методов анализа или заимствует их у смежных областей химической и физической науки и приспосабливает к своим целям. Аналитическая химия определяет границы применимости методов, оценивает их метрологические характеристики, разрабатывает способы анализа различных объектов. Итак, аналитическая химия - это область научного знания, раздел химической науки, а аналитическая служба - это система обеспечения потребностей общества в химических анализах.

Целью курсовой работы по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» является освоение основных принципов качественного и количественного анализа.

Поставленная цель достигается решением конкретного задания по анализу неизвестного вещества, проведением расчета по титриметрическому методу анализа и построением соответствующей кривой титрования.

1. Качественный анализ неизвестного вещества

1.1 Теоретические сведения по качественному анализу

Качественный анализ - раздел аналитической химии, посвященный установлению качественного состава веществ, то есть обнаружению элементов и образуемых ими ионов, входящих в состав и простых, и сложных веществ. Делают это с помощью химических реакций, характерных для данного катиона или аниона, позволяющих обнаружить их как в индивидуальных веществах, так и в смесях.

Химические реакции, пригодные для качественного анализа, должны сопровождаться заметным внешним эффектом. Это может быть: выделение газа, изменение окраски раствора, выпадение осадка, растворение осадка, образование кристаллов характерной формы.

В первых четырех случаях за протеканием реакции наблюдают визуально, кристаллы рассматривают под микроскопом.

Для получения правильных результатов необходимы реакции, выполнению которых не мешают другие присутствующие ионы. Для этого нужны специфические (взаимодействующие только с определяемым ионом) или хотя бы селективные (избирательные) реагенты.

К сожалению, селективных, тем более специфических реагентов очень мало, поэтому при анализе сложной смеси приходится прибегать к маскированию мешающих ионов, переводя их в реакционно-инертную форму, или, чаще, к разделению смеси катионов или анионов на составные части, называемые аналитическими группами. Делают это с помощью специальных (групповых) реагентов, которые с рядом ионов, реагируя в одних и тех же условиях, образуют соединения с близкими свойствами - малорастворимые осадки или устойчивые растворимые комплексы. Это и позволяет разделить сложную смесь на более простые составные части. Качественный анализ состоит из следующих этапов:

Предварительные наблюдения;

Предварительные испытания;

Действие кислот на сухой образец;

Переведение анализируемой пробы в раствор;

Систематический (или дробный) качественный анализ катионов и

При проведении аналитических реакций необходимо придерживаться определенных условий. К ним относятся концентрация реагирующих веществ, реакция среды, температура .

1.2 Основные приемы и методы анализа неизвестного образца. Подготовка вещества к анализу

Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала внимательно его рассмотреть, опреде-ляя его внешний вид, цвет, запах, степень измельчения (порошок, круп-нозернистая или мелкозернистая смесь, сплошная масса и т. д.), наличие кристаллических или аморфных фаз и подготовить соответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к установлению его химического состава.

Подготовка исследуемого вещества к анализу представляет собой очень, важную часть всего исследования.

По окраске анализируемого образца можно высказать пред-положения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов. Если, например, анализируемый объект представляет собой бесцветную про-зрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в нем значи-тельных количеств окрашенных катионов -- хрома(III) Сr 3+ (сине-фиолетовый цвет), марганца(II) Мn 2+ (светло-розовый), железа(III) Fe 3+ (желто-бурый), кобальта(II) Со 2+ (розовый), никеля(II) Ni 2+ (зеленый), меди(II) Сu 2+ (голубой). Если образец окрашен, то можно предположить содержание в нем одного или нескольких из вышеуказанных катионов. Для полного анализа исследуемого вещества необходимо взять небольшое его количество, измеряемое миллиграммами. Качественный анализ выполняют в две стадии. Сначала проводят предварительные испытания, a, затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.

Предварительные испытания

Предварительные испытания позволяют установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа.

Окрашивание пламени

Для испытания на окрашивание пламени берут проволоку длиной 60 мм, диаметром 2-3 мм. Один коней ее сгибают в петлю, другой конец впаивают в стеклянную палочку, которая служит ручкой. Проволока должна быть хорошо очищена многократным прокаливанием в наиболее горячей несветящегося пламени горелки. Проволоку опускают в соляную кислоту и прокаливают в пламени горелки, затем охлаждают до комнатной температуры. На подготовленную таким образом проволоку помещают несколько кристаллов анализируемого вещества и вносят в пламя горелки. Различные ионы окрашивают пламя в следующие цвета:

Карминово-красный………………………Sr 2+ ,Li 2+

Кирпично-красный……………………….Са 2+

Желтый…………………………………….Na +

Желто-зеленый……………………………Ba 2+

Сине-зеленый…………………………......Те

Светло-голубой……………………………As,Sb,Pb 2+

Ярко-голубой………………………………Cu 2+ ,Se

Фиолетовый ……………………………….К + ,Rb + или Сs +

Смачивание проволоки хлороводород-ной кислотой проводят для того, чтобы получить в пламени летучие хло-риды катионов, присутствующих в пробе (если она содержит нелетучий или труднолетучий компонент).

По характеру продуктов термолиза (прокаливания) пробы твердого анализируемого вещества иногда можно судить о присутствии в анализируемом веществе не-которых катионов и анионов.

Для проведения этого теста небольшую порцию анализируемого ве-щества помещают на дно тугоплавкой пробирки (длиной ~7 см) и нагревают пробу, закрепив пробирку в горизонтальном положении, в пламени газовой горелки. При термическом разложении пробы выделяются газообразные продукты термолиза, часть которых конденсируется на холодном конце пробирки.

По окраске возгона можно сделать некоторые предварительные выводы:

Цвет возгона Возможные продукты термолиза

Белый …………………………………… Соли аммония, Hg 2 Cl 2 , HgCl 2 ,

Желтый…………………………………...HgI 2 , As 2 S 3 , S

Зеркальный металлический …………….Мышьяк или ртуть (налет)

При термическом разложении наряду с возгонкой может происходить выделение паров и газов. Появление капелек воды на стенках холодной части пробирки (труб-ки) свидетельствует о том, что либо испытуемый образец содержит кристаллизационную воду, либо вода образуется в процессе термолиза пробы (с выделением воды разлагаются гидроксиды, кислые и основные соли, органические соединения).

Выделение фиолетовых паров иода и их конденсация в виде темных кристалликов указывает на возможность присутствия иодид-ионов или других йодсодержащих анионов :

Кроме фиолетовых паров иода могут выделяться бурые пары брома (возможно присутс твие бромид-ионов и других бромсодержащих анионов), желто-бурые пары оксидов азота (возможно присутствие нитратов и нитритов), а также газообразные СО (возмож-но присутствие оксалатов), СО 2 (возможно присутствие карбонатов, оксалатов), С1 2 (возможно присутствие хлорид-ионов и других хлорсодержащих анионов), SO 2 (возможно присутствие сульфитов, тио-сульфатов), SO 3 (возможно присутствие сульфатов), NH 3 (возможно присутствие солей аммония), О 2 (возможно присутствие пероксидов, нитратов, хроматов, дихроматов и т. п.).

Действие разбавле нной (~1 моль/л) серной кислоты

Разбавленная серная кислота вытесняет слабые кислоты из их солей -- карбонатов, сульфитов, тиосульфатов, сульфидов, цианидов, нитритов, ацетатов. Выделяющиеся слабые кислоты, неустойчивые в кислой среде, либо улетучиваются, либо разлагаются с образованием газообразных продуктов.

При наличии в анализируемом образце карбонатов выделяется газо-образный диоксид углерода СО 2 (бесцветный и без запаха). При наличии сульфитов и тиосульфатов выделяется диоксид серы SO 2 с запахом горя-щей серы; при наличии сульфидов -- сероводород H 2 S с запахом тухлых яиц; при наличии цианидов -- пары синильной кислоты HCN с запахом горького миндаля; при наличии нитритов -- бурые пары диоксида азота NO 2 , при наличии ацетатов -- пары уксусной кислоты СН 3 СООН с запахом уксуса.

Тест проводят следующим образом: от-бирают небольшое количество анализируемого вещества в пробирку и по каплям прибавляют к нему разбавленную серную кислоту. Выделение газов ука-зывает на присутствие в анализируемой пробе вышеуказанных анионов слабых, неустойчивых в кислой среде кислот.

Концентрированная серная кислота при взаимодействии с анализируемым веществом может выделять газообразные продукты реакций также из фторидов, хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов, оксалатов, нитратов.

При наличии в анализируемом веществе фторидов выделяются пары фтороводорода HF; при наличии хлоридов -- пары НС1 и газообразный хлор С1 2 ; при наличии бромидов -- пары НВг и желтый газообразный бром Вг 2 ; при наличии иодидов -- фиолетовые пары иода J 2 ; при наличии тиоцианатов -- газообразный диоксид серы SO 2 ; при наличии оксалатов -- бесцветные газообразные оксид СО и диоксид СО 2 углерода.

Тест проводят следующим образом. К небольшой массе твердого анализируемого вещества (0,010 г) в пробирке медленно, осторожно, по каплям прибавляют концентрирован-ную серную кислоту. Если наблюдается газовыделение, то это свидетель-ствует о присутствии в анализируемом образце вышеуказанных анионов .

Для проведения этой пробы берут смесь разбавленной Н 2 SO 4 с KJ, добавляют несколько кристалликов исследуемого вещества, предварительно измельченного до порошкообразного состояния, или 3-4 капли раствора анализируемого вещества (если вещество растворимо). При наличии окислителей выделяется свободный иод, который обнаруживается по бурой окраске раствора или с помощью крахмала. Эту реакцию дают NO 2 - ,NO 3 - , MnO 4 - , CrO 4 2- , ионы Fe 3+ , Cu 2+ .

Для обнаружения восстановителей берут смесь разбавленных растворов KMnO 4 + H 2 SO 4 .Обесцвечивание этого раствора вызывают SO 3 2- , S 2- , S 2 O 3 2- , J - , NO 2 - ,Cl - , Fe 2+ , Cr 3+ -ионы:

Растворение в воде

Небольшое количество анализируемого вещества вносят в пробирку, прибавляют несколько миллилитров дистиллированной воды и перемешивают смесь некоторое время. Если вещество при этом полностью растворилось в воде, то большую часть вещества, отобранную для анализа, растворяют в возможно мини-мальном объеме дистиллированной воды и полученный раствор анализи-руют далее. Небольшую часть исходной твердой анализируемой пробы оставляют для проведения повторных или проверочных тестов, если это окажется необходимым.

Анализ на катионы

Аналитическая группа - группа катионов, которая с каким - либо одним реактивом (при определенных условиях) может давать сходные аналитические реакции. Деление катионов на аналитические группы основано на их отношении к различным анионам. Приняты две классификации: сульфидная и кислотно-щелочная.

По кислотно-щелочной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп (таблица 1)

Таблица 1-Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации

	Групповой	Получаемые соединения	Групповая характеристика
K + , Na + , NH 4 +			Хлориды, сульфаты и гидроокиси растворимы в воде
		Осадок AgCl, PbCl 2	Хлориды нерастворимы в воде
		Осадок BaSO 4 , CaSO 4	Сульфаты нерастворимы (или плохо растворимы) в воде и кислотах
Zn 2+ ,Al 3+ , Cr 3+,	Избыток 4н КОН или NaOH	Раствор ZnO 2 2- , AlO 2 - , CrO 2 - ,	Гидроксиды растворимы в избытке едкой щелочи
Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+	Избыток 25%-ного NH 3	Осадок Mg(OH) 2 , Mn(OH) 2 , Fe(OH) 2 , Fe(OH) 3	Гидроксиды нерастворимы в избытке едкой щелочи
Ni 2+ , Co 2+ , Cu 2+	Избыток 25%-ного NH 3	Ni(NH 3) 4 2+ , Co(NH 3) 4 2+ , Cu(NH 3) 6 2+	Гидроксиды растворимы в избытке аммиака

Анализ анионов В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра. В соответствии с наиболее распространенной классификацией анионы делятся на три аналитические группы, как это представлено в таблице 2.

Таблица 2 - Классификация анионов

Обычно сначала проводят исследование объекта на катионы. Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определяется, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе, а затем уже определяют в нём анионы.

1.3 Ход определения состава неизвестного образца

Для анализа выдано вещество представляющее собой смесь двух солей (пробирка №13). В состав солей по условию могут входить только следующие ионы:

1. К + ,Na + ,NH 4 +

4. Zn 2+ ,Al 3+ ,Cr 3+

5.Mg 2+ ,Fe 2+ ,Fe 3+

6. Cu 2+ ,Co 2+ ,Ni 2+

1. SO 4 2- , SO 3 2- ,СO 3 2- , РO 4 2-

3. NO 3 - , NO 2 - ,CH 3 COO -

Анализ вещества проводится в соответствии со схемой, описанной в пункте 1.2.

Предварительные испытания

Выданное вещество представляет собой мелкозернистую смесь бесцветных кристаллов и крупинок. По окраске вещества можно предположить, что в нем отсутствуют катионы Fe 3+ ,Cr 2+ , Cu 2+ ,Co 2+ ,Ni 2+ .

Окрашивание пламени

Нихромовую проволоку смоченную в разбавленной соляной кислоте прокаливаем в пламени горелки, затем охлаждаем до комнатной температуры. На подготовленную подобным образом проволоку помещаем несколько кристалликов анализируемого вещества. Пламя горелки окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о возможном наличии в анализируемом веществе катиона Pb 2+ и отсутствии катионов К + , Ba 2+ ,Ca 2+ , Cu 2+

Испытание на продукты термического разложения

Небольшую порцию анализируемого вещества помещаем на дно тугоплавкой пробирки и нагреваем в пламени горелки. Наблюдаем выделение желтых паров, на основании этого можно сделать предположение о возможном наличии в анализируемом образце нитратов. Уравнения(1,2) образования этих веществ приведены ниже:

Разложение нитратов:

а) от щелочно-земельных до меди (включительно)

Me(NO 3) 2 > 2MeO + + 2NO 2 + O 2 (1)

б) нитратов серебра, ртути и др.

2MeNO 3 >2Me + 2NO 2 + O 2 (2)

Отсутствие темного налета на стенках холодной части пробирки также указывает на отсутствие йодидов в присутствии окислителей.

Вывод: в анализируемом веществе, возможно, присутствуют нитраты и отсутствуют йодсодержащие ионы.

Действие разбавленной серной кислоты

К небольшому количеству выданного вещества добавляем несколько капель разбавленной H 2 SO 4 и нагреваем в пламени горелки. Выделяется газ с характерным запахом уксуса.

Химизм процесса приведен ниже (уравнение (3)):

CH 3 COO - + H + > CH 3 COOH^ (3)

Следовательно, в анализируемом веществе, возможно, присутствует анион CH 3 COO - .

Действие концентрированной серной кислоты

К небольшой массе анализируемого образца медленно добавляем концентрированную серную кислоту. Выделяются бесцветные пары с характерным запахом уксусной кислоты, что еще раз подтверждает наличие в анализируемом образце аниона CH 3 COO -

Выделения паров с характерным запахом хлора и фиолетовых паров йода в соответствии с уравнениями (4-6):

Cl - + H + > HCl^ (4)

2Cl - + SO 4 2- + 2H + > Cl 2 ^ + SO 3 2- + H 2 O (5)

2J - + H 2 SO 4 > J 2 + SO 3 2- + H 2 O (6)

не наблюдаем, следовательно, в анализируемом веществе, возможно, отсутствуют анионы Cl - ,I - .

Проба на присутствие окислителей

Берем смесь Н 2 SO 4 с KI , добавляем несколько кристаллов анализируемого вещества. Выделения свободного йода, который вызывает окрашивание раствора в бурый цвет в соответствии с уравнениями (7-9)не происходит, на основании чего можно сделать предположение об отсутствии в данном веществе анионов NO 2 - , Fe 3+ , Cu 2+

Химизм процесса:

2J - + 2NO 2 - + 4H + > J 2 + 2NO + 2H 2 O (7)

2J - + 2Fe 3+ > J 2 + 2Fe 2+ (8)

4J - + 2Cu 2+ > J 2 + 2CuJv (9)

Проба на присутствие восстановителей

К небольшой порции анализируемого вещества добавляем смесь разбавленных растворов KMnO 4 +H 2 SO 4 . Обесцвечивание раствора в соответствии с ниже приведенным уравнениями (10-14) не наблюдаем,что свидетельствует о возможном отсутствии в анализируемом образце

NO 2 - , SO 3 2- , J - , Cl - , Fe 2+

2J - + 2NO 2 - + 4H + > J 2 + 2NO + 2H 2 O (10)

5SO 3 2- + 2MnO 4 - + 6H + > 5SO 4 2- + 2Mn 2+ + 3H 2 O (11)

16H + + 10J - + 2MnO 4 - > 5J 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O (12)

16H + + 10Cl - + 2MnO 4 - > 5Cl 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O (13)

5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + > 5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2 O (14)

Растворение в воде

Анализируемое вещество полностью растворяется в воде. На основании этого можно сделать предположение об одновременном нахождении в растворе ионов Ag, Pb 2+ ,CH 3 COO - ,NO 3 - (поскольку только с этими анионами, открытый в предварительных испытания катион свинца, полностью растворяется в воде).

Проба на присутствие NH 4

В анализируемую смесь добавляем несколько капель едкого натра и нагреваем в пламени газовой горелки, запаха аммиака не чувствуется следовательно анион NH 4 + отсутствует.

Проба на Fe 2+

В пробирку с анализируемым веществом вносим несколько капель раствора HCl и раствор красной кровяной соли K 3 синего окрашивания раствора в соответствии с нижеприведенным уравнением (15) не наблюдаем, следовательно, катион Fe 2+ отсутствует.

3- + Fe 2+ >Fe 3 2 (15)

Проба на Fe 3+

В пробирку с раствором анализируемого вещества прибавляем несколько капель воды и несколько капель концентрированного раствора роданида аммония. Кроваво-красного окрашивания в соответствии с уравнением (16) не наблюдаем, следовательно, катион Fe 3+ отсутствует.

Fe 3+ +3CNS - >Fe(CNS) 3 (16)

Вывод: по результатам предварительным испытаний можем сделать предположение о присутствии в анализируемой смеси следующих ионов: Pb 2+ ,CH 3 COO - ,NO 3 -

Систематический анализ

Проба на катионы

Проба на катионы второй аналитической группы

К анализируемому образцу добавляем, несколько капель соляной кислоты HCl наблюдаем, выпадение осадка в соответствии с уравнениями(17,18), что подтверждает возможное присутствие в данном веществе катионов Pb 2+ ,Ag +

Химизм процесса:

Pb 2+ +2HCl>PbCl 2 v (17)

Ag + +HCl>AgClv (18)

Проверим образовавшийся осадок на растворение в горячей воде. Добавим к полученному осадку немного горячей воды. Осадок растворяется, следовательно, катион Ag 2+ отсутствует.

Для того, чтобы точно удостовериться в присутствии в анализируемом образце катиона Pb 2+ проведем следующий опыт. К нескольким каплям раствора анализируемого вещества добавим такое же количество KI. Выпадает желтый осадок (уравнение (19)).

Pb 2+ +2KI>PbI 2 v +2K + (19)

В пробирку прибавляем несколько капель воды и 2М раствора СН 3 СООН, нагреваем, при этом осадок растворяется. Погружаем пробирку в холодную воду. Выпадают блестящие золотистые кристаллы в соответствии с уравнением (20).

PbI 2 v + CH 3 COOH> I+HI. (20)

Таким образом доказали наличие в анализируемом веществе катиона свинца, что согласуется с предварительными испытаниями (проба на окрашивание пламени).

Поскольку катион свинца мешает открытию катионов третьей и первой аналитических групп, необходимо его отделить. Для этого к раствору анализируемого вещества добавим несколько капель 10н HCl, перемешиваем стеклянной палочкой и фильтруем. Промоем осадок водой подкисленной 2н. раствором соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца). Фильтрат №1 возможно содержит следующие катионы Ca 2+ ,Ba 2+ ,K + ,Na + ,а также небольшое количество уже открытого катиона Pb 2+ .Затем к фильтрату добавляем несколько капель раствора сульфата аммония (NH 4) 2 SO 4 , нагреваем на кипящей водяной бане несколько минут, даем, немного постоять, и снова фильтруем. Фильтрат№2 возможно содержит катионы К + , Na + , Ca 2+ .Осадок, содержащий Pb 2+ и возможно содержащий катионы Ba 2+ , Ca 2+ обрабатываем, горячим 30% раствором CH 3 COONH 4 до полного удаления PbSO 4 , фильтруем, осадок промываем дистиллированной водой и переносим в фарфоровую чашку, добавляем несколько миллилитров раствора карбоната калия K 2 CO 3 кипятим несколько минут, нагревая на асбестовой сетке в пламени газовой горелки. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляем несколько миллилитров воды, перемешиваем, даем отстояться и прозрачный слой жидкости сливаем. Затем снова добавим карбонат калия K 2 CO 3 , опять нагреваем несколько минут, и фильтруем. Осадок промываем теплой водой до полного удаления анионов SO 4 2- . Осадок растворяем в пробирке в небольшой порции уксусной кислоты и промываем небольшим количеством дистиллированной воды. Далее проведем анализ на присутствие катиона Ва 2+ , для этого к полученному раствору прибавим несколько капель раствора хромата калия K 2 CrO 4 осадка не образуется следовательно катион Ва 2+ отсутствует. Проверим полученный раствор на наличие катиона Ca 2+ , добавим карбонат натрия, перемешаем стеклянной палочкой, образования осадка не наблюдаем, следовательно, катион Ca 2+ отсутствует. Проверим фильтрат№2 на наличие катиона К + для этого к фильтрату добавим раствор Na 3 и немного уксусной кислоты, желтого осадка комплексной соли кобальта не образуется следовательно катион К + отсутствует. Проверим фильтрат № 2 на присутствие катиона Na + , добавим несколько капель раствора KH 2 SbO 4 ,белого кристаллического осадка не образуется, следовательно катион Na + отсутствует. Для открытия катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп, к фильтрату, оставленному после отделения свинца добавим гидроокись натрия образования осадка не наблюдаем следовательно в анализируемой смеси отсутствуют катионы: Cu 2+ ,Zn 2+ ,Al 3+ ,

Mg 2+ ,Cr 3+ ,Ni 2+ ,Co 2+

Проба на анионы

Присутствие катиона Pb 2+ исключает наличие в анализируемом веществе анионов первой и второй аналитических групп, в противном случае при растворении в воде наблюдалось бы выпадение осадка.

Несмотря на то, что в предварительных испытаниях мы не делали предположение о присутствии аниона NO 2 - , проверим анализируемую смесь на присутствие данного аниона. Добавим к раствору анализируемой смеси несколько капель раствора Грисса-Илосвая, красного окрашивания раствора не наблюдаем, следовательно анион NO 2 - действительно в данной смеси отсутствует.

Качественные реакции на анионы третьей аналитической группы

Подтвердим присутствие в анализируемом веществе аниона NO 3- . Проведем следующую реакцию: к нескольким каплям раствора неизвестного вещества прибавим 2-3 капли дефениламина и 5 капель концентрированной серной кислоты. Наблюдается темно-синяя окраска образующегося дифенилбензидина (уравнение (21)):

2(C 6 H 5) 2 NHC 6 H 5 -N -C 6 H 4 -C 6 H 4 -NH-C 6 H 5 C 6 H 5 -N= C 6 H 4 = C 6 H 4 =N- C 6 H 5 (21)

По условию задачи в выданной смеси могут присутствовать два аниона. По результатам предварительных испытаний присутствие анионов NO 2 - , SO 4 2- , CO 3 2- , SO 3 2- , PO 4 3- , Cl - , I - - исключили, следовательно, в анализируемой смеси присутствует анион CH 3 COO - , наличие которого подтверждает выделение паров уксуса при действии разбавленной серной кислоты (предварительные испытания уравнение (3) ).

На основе вышеперечисленных опытов можно сделать вывод о присутствии в анализируемой смеси катиона Pb 2+ и анионов CH 3 COO - ,NO 3 - .

Проанализировав, экспериментальные данные и предварительные наблюдения, приходим к выводу, что данная смесь состоит из двух солей Pb(NO 3) 2 и (CH 3 COO) 2 Pb.

Проанализируем физические свойства этих соединений.

Ацетат свинца(II) Рb(ОСОСН 3) 2 - бесцветные кристаллы; т. пл. 280 °С; -- 960,90 кДж/моль; при плавлении частично испаряется, при более высоких температурах разлагается до Рb, СО 2 , Н 2 О и ацетона. Растворимость в воде (г в 100 г): 29,3 (10 °С), 55,2 (25 °С) и 221,0 (50 °С);

Нитрат свинца Pb(NO 3) 2 , бесцветные кристаллы. При нагревании выше 200°С начинает разлагаться без плавления с выделением NО 2 и О 2 и последовательным образованием оксонитратов Pb(NO 3) 2 2РbО, Pb(NO 3) 2 , 5РbО и оксида РbО при 500-550 °С. Растворимость в воде (г в 100 г):45,5 (10°С), 58,5 (25°С), 91,6 (60°С) и 116,4 (80°С).

Действительно, выданное вещество, предположительно состоящее из солей Pb(NO 3) 2 и (CH 3 COO) 2 Pb представляет собой смесь бесцветных кристаллов, что согласуется с вышеприведенными справочными данными. Пламя горелки (при проведении пробы на окрашивание племени) окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о наличии в выданном образце свинца. При прокаливании анализируемое вещество разлагается с выделением желтых паров, соответствующих уравнению(22), это подтверждает наличие в данной смеси нитрата свинца.

Pb(NO 3) 2 > 2PbO + 2NO 2 + O 2 (22)

При действии разбавленной серной кислоты на сухой образец наблюдали выделение паров с характерным запахом уксуса, следовательно, в данной смеси присутствует ацетат свинца. Таким образом, сопоставив справочные данные , результаты предварительных наблюдений и экспериментальные данные приходим к выводу, что сделанное ранее предположение о составе смеси подтверждается.

неизвестный образец серная кислота реакция

2. Расчет теоретической кривой титрования

2.1 Теоретические основы титриметрического анализа

Титриметрический анализ основан на измерении количества (объема или массы) раствора титранта (реактива точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Раствор реактива вносят до тех пор, пока его количество не будет эквивалентным количеству определяемого вещества. Применяемый в титриметрическом анализе раствор реактива называют титрованным или стандартным. концентрацию растворов в титриметрическом анализе выражают числом грамм-эквивалентов в литре раствора.

Титриметрические методы подразделяются на две большие группы. В первую группу входят методы, основанные на ионных реакциях: нейтрализация, осаждение и комплексообразование. Во вторую группу входят окислительно-восстановительные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, которые связаны с переходом электронов от одной частицы к другой. Применяемые реакции должны удовлетворять ряду требований. Реакция должна проходить количественно по определенному уравнению без побочных реакций. Реакция должна протекать с достаточной скоростью, поэтому необходимо создать оптимальные условия, обеспечивающие быстрое течение реакции. Установление точки эквивалентности должно производиться достаточно надежно.

Методы нейтрализации. К ним относятся определения, основанные на взаимодействии кислот и щелочей. Методы нейтрализации обычно подразделяют на ацидиметрию (определение оснований), алкалиметрию (определение кислот) и галометрию (определение солей).

Методы осаждения подразделяют на аргентометрию, позволяющую определять путем титрования раствором нитрата серебра, хлориды, иодиды, цианиды, роданиды; на меркурометрию, основанную на титровании раствором нитрата закисной ртути.

Методы комплексообразования основаны на применении реакций, при которых образуются комплексные соединения. Они подразделяются на меркуриметрию, основанную на титровании раствором нитрата ртути(II) при этом образуется малодиссоциированный хлорид ртути (II), комплексонометрию, основанную на применении органических реактивов-комплесонов; фторометрию, основанную на применении NaF.

Методы окисления-восстановления основаны на применении различных окислителей и восстановителей для титрования.

Перманганатометрия. Метод предложен в 1846г. Ф.Маргериттом для титрования растворов солей железа (II).

Броматометрия- метод основанный на окислении раствором KBrO 3 в кислой среде. Цериметрия.1861г. Л.Ланге предложил в качестве окислителя раствор Ce(SO 4) 2. сульфат церия применяется для титрования многих восстановителей в сильнокислых растворах солей железа(II), мышьяковистой, щавелевой кислот и д.р.

Титанометрия. Соли титана(III) применяются как энергичные восстановители при определении главным образом органических веществ.

Нитритометрия основана на титровании стандартным раствором нитрита натрия. Наиболее часто нитритометрию применяют для определения органических веществ по реакции диазотирования или нитрозирования.

Аскорбинометрия основана на использовании аскорбиновой кислоты как восстановителя. Ее применяют для прямого титрования различных окислителей.

2.2 Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрия (хелатометрия), титриметрический метод анализа, основанный на образовании прочных внутрикомплексных соединений (хелатов) между катионами металлов и комплексонами. наиболее часто применяют иминодиуксусную, нитрилотриуксусную (комплексон I) и этилендиаминтетрауксусную (комплексон II) кислоты, динатриевую соль последней (комплексон III, ЭДТА), а также 1,2-диаминоциклогексантетрауксусную кислоту (комплексон IV). Широкое использование комплексонов II и III обусловлено тем, что их реакции с катионами металлов протекают полно и в соответствии со стехиометрией, их растворы устойчивы при хранении; эти реагенты доступны и можно получить их препараты высокой чистоты. Конечную точку титрования устанавливают визуально по изменению окраски комплексонометрических индикаторов (металлоиндикаторов), а также потенциометрически, фотометрически, амперометрически или др. методами.

Комплексоны - неизбирательные реагенты. Селективность комплексонов повышают различными приемами: уменьшением рН среды, выделением (осаждением, экстракцией) определяемого иона, маскированием, изменением степени окисления катиона и т.д. .

Практическое применение

Высокая устойчивость координационных соединений металлов с Y 4- открывает принципиальную возможность титриметрического определения большой группы катионов. Различные способы комплесонометрического титрования могут быть следующим: прямое, обратное, по методу вытеснения и д.р.

При прямом титровании к раствору исследуемого иона небольшими порциями добавляют стандартный раствор комплексона. Значение рН при титровании должно быть больше 7. Но это может вызвать выпадение гидроокисей металлов. Для предупреждения применяют аммиачный буфер (для никеля, меди, цинка и кадмия) и еще добавляют тартраты или цитраты (для марганца и свинца). Так как в точке эквивалентности концентрация определяемого иона резко уменьшается, то эту точку нужно фиксировать по изменению окраски индикатора, образующего внутрикомплексное соединение с катионом металла. Индикатор реагирует на изменение показателя концентрации катиона металла рМе аналогично тому, как рН индикатор реагирует на изменение рН. Таким образом, определяют ионы Са, Sr, Ba, Cu, Mg, Mn, Zn и др. До комплексонометрического метода не существовало достаточно надежных методов анализа соединений содержащих эти металлы.

Обратное титрование применяют тогда, когда рН, необходимое для образования комплекса, вызывает осаждение определяемого металла, а также при отсутствии надежного индикатора на ион металла. Титрованный раствор ЭДТА добавляют в небольшом избытке к раствору анализируемой соли. Устанавливают, вводя буферный раствор, нужный рН. Избыток ЭДТА оттитровывают раствором хлорида магния или хлорида цинка. Точка эквивалентности фиксируется по изменению окраски индикатора. Обратное титрование применяют также. Когда ион металла взаимодействует с ЭДТА или метало индикатором замедленно, например в случае иона никеля. Этот метод применяют в случае, когда прямое титрование невозможно вследствие образования малорастворимых осадков катионов металлов с присутствующими в растворе анионами, например PbSO 4 ,CaC 2 O 4 ·2H 2 O. Осадки в процессе титрования должны раствориться.

Титрование путем вытеснения одного катиона другим применяют в том случае, когда не удается подобрать соответствующего индикатора для определяемого иона или же когда катион металла при заданном рН не может быть переведен из осадка в раствор. В этом случае можно соединение с комплексоном получить обменной реакцией при титровании соли определяемого металла раствором соединения какого-либо другого металла с ЭДТА. Например, титруют раствором комплексоната магния или цинка. Для применения этого метода необходимо, чтобы образующееся соединение определяемого металла с комплексоном было прочнее, чем комплексонат магния или цинка. В настоящее время комплексонометрические методики разработаны для анализа очень многих объектов.

Определение жесткости воды было первым практически важным применением ЭДТА в аналитической химии.

Жесткость воды характеризуют молярной концентрацией эквивалентов кальция и магния.

Комплексонометрическое титрование используют также для анализа различных сплавов, определения сульфатов, фосфатов и других анионов, для анализа органических соединений.

Физико-химические методы установления точки эквивалентности в комплексонометрии

Различные физико-химические методы обычно используют для установления оптимальных условий титрования.

Кроме того, с помощью физико-химических методов можно проводить определения элементов, для которых еще не найдены цветные индикаторы.

Потенциометрическое титрование комплексоном выполняют с помощью ионоселективных электродов или используют инертные электроды из благородных металлов, реагирующие на изменения окислительно-восстановительного потенциала системы.

С помощью биметаллической пары электродов платина-вольфрам можно титриметрически определить свинец, медь, цинк, никель, кадмий и другие элементы.

Широко применяют амперометрическое титрование ЭДТА для определения никеля, цинка, кадмия, свинца.

Используют кондуктометрическое, фотометрическое, термометрическое и другие виды титрования комплексоном с физико-химической индикацией точки эквивалентности.

2.3 Расчет кривой титрования методом комплексонометрии

Оценить возможность титриметрического определения и построить кривую титрования для следующих данных 0,05М ZnCl 2 0,025M Na 2 H 2 Y, pH 9, концентрация аммиака 0,1 моль/л.

Запишем уравнение титриметрической реакции:

Zn 2+ + H 2 Y 2- >ZnY 2- +2H +

Расчет кривой титрования сводится к расчету показательной концентрации Zn 2+ в зависимости от объема титранта. Устойчивость ZnY 2- зависит от кислотности среды (чем выше кислотность, тем ниже устойчивость), в связи с этим для связывания ионов водорода, количественное определение ZnCl 2 проводят в среде аммонийного буфера.

Рассчитаем объем титранта по закону эквивалентов:

Наличие иона Н + в среде, где присутствует трилон В, приводит к протеканию следующих конкурирующих реакций:

Y 4- +H + HY 3- , = K 4 ;

HY 3- +H + H 2 Y 2- , = K 3 ;

H 2 Y 2- +H + H 3 Y - , = K 2 ;

H 3 Y - +H + H 4 Y , = K 1 ;

где K 1 , K 2 , K 3 , K 4 - константы ступенчатой диссоциации H 4 Y (K 1 =1,0 . 10 -2 , K 2 =2,1 . 10 -3 , K 3 =6,9 . 10 -7 , K 4 =5,5 . 10 -11).

Рассчитаем условную константу устойчивости, которая выражает прочность комплексов цинка с трилоном В:

Рассчитаем коэффициенты конкурирующих реакций:

Zn 2+ участвует также в конкурирующих реакциях образования комплексных соединений с аммиаком NH 3 в соответствии со следующими уравнениями реакций:

Zn 2 + +NH 3 Zn(NH 3) 2+ ,

Zn 2 + +2NH 3 Zn(NH 3) 2 2+ ,

Zn 2+ +3NH 3 Zn(NH 3) 3 2+ ,

Zn 2+ +4NH 3 Zn(NH 3) 4 2+ ,

По данным литературного источника

Подставив, выражения (4) и (5) в уравнение константы устойчивости (3) получим:

1) до начала титрования, в отсутствии конкурирующих реакций с участием цинка, концентрация ионов Zn 2+ равна концентрации соли ZnCl 2

ZnCl 2 >Zn 2+ +2Cl -

C=0.05 моль/л

2)до точки эквивалентности величина pZn определяется концентрацией неоттитрованного иона цинка уравнение (а), так диссоциацией комплексоната, образующегося по уравнению(б) при избытке ионов цинка можно пренебречь.

а)Zn 2 + +H 2 Y 2- > ZnY 2- +2H +

б)ZnY 2- -Zn 2 + +Y 4- .

Проведем расчет для точек

3) В точке эквивалентности расчет концентрации ионов Zn 2 + проводится с учетом уравнения реакции диссоциации комплекса:

ZnY 2- -Zn 2+ +Y 4-

Данное равновесие количественно описывается константой:

1,8 10 -5

4)после точки эквивалентности концентрация комплексоната металла остается постоянной

Концентрация ионов лиганда определяется избытком добавленного титранта:

Для найденных значений и вычисляются значения pZn 2+ и pY 4- и строится кривая титрования в координатах pZn 2+ - V титранта. Проводится анализ кривой титрования, рассчитывается скачок титрования, выбирается индикатор.

В таблице 3 представлены данные расчета изменений концентрации ионов определяемого вещества и титранта в зависимости от объема добавляемого титранта (при условии что объем раствора в процессе титрования не изменяется).

Таблица 3-Изменение pZn при титровании трилоном Б.

Проанализируем полученную кривую. Как видно, в области точки эквивалентности происходит резкое изменение концентрации ионов цинка, которое можно отметить с помощью соответствующего индикатора. Скачок титрования составляет pZn 2+ =6.5-3,6=2,9, то есть величину достаточную для фиксирования точки эквивалентности. На основании этого можно сделать вывод о возможности комплексонометрического определения цинка в области заданных концентраций.

Индикаторами в комплексонометрии являются металлоидикаторы, образующие с ионами металлов интенсивно окрашенные соединения, константы устойчивости которых, однако, ниже чем константы бесцветных комплексов трилона Б с ионами металлов .

Подбор индикатора осуществляется в соответствии с условиями титрования, описанными в справочнике Лурье . Сопоставив условия титрования, представленные в задаче, с данными из справочника , приходим к заключению что,в данном случае индикатором является 0,1% водный раствор кислотный хром синий К, обеспечивающий переход окраски из розовой в серо-голубую.

2.4 Определение анионного состава сточных вод

В подавляющем большинстве случаев солевой состав природных вод определяется катионами Са 2+ , Мg 2+ , Nа + , К + и анионами НСO 3 - , Сl - , SO 4 2- . Эти ионы называются главными ионами воды или макрокомпонентами; они определяют химический тип воды. Остальные ионы присутствуют в значительно меньших количествах и называются микрокомпонентами; они не определяют химический тип воды.

По преобладающему аниону воды делятся на три класса: гидрокарбонатные, сульфатные и хлоридные. Воды каждого класса делятся, в свою очередь, по преобладающему катиону на три группы: кальциевую, магниевую и натриевую.

В природных водах присутствуют также растворенные газы. В основном это газы, которые диффундируют в воды из атмосферы воздуха, такие как кислород, углекислый газ, азот. Но в то же время в подземных водах или водах нецентрализованных источников водоснабжения, в минеральных и термальных водах могут присутствовать сероводород, радиоактивный газ радон, а также инертные и другие газы.

Существует несколько методов определения анионного состава воды.

Метод комплексонометрического титрования

Определение многих анионов основано на осаждении их малорастворимых соединений титрованным раствором какого-либо катиона, избыток которого затем оттитровывается ЭДТА. Сульфат по этой методике осаждают в виде BaSO 4 хлоридом бария и последующим комплексонометрическим титрованием избытка ионов Ba 2+ по специальной методике. Фосфат осаждают в виде MgNH 4 PO 4 и оставшееся в растворе количество магния определяют комплексонометрически.

Хроматография

Ионная хроматография - метод качественного и количественного определения ионов в растворах. Он позволяет определять неорганические и органические анионы, катионы щелочных и щелочноземельных металлов, катионы переходных металлов, амины и другие органические соединения в ионной форме. Во всем мире ионная хроматография используется чаще других методов, обеспечивая выявление множества компонентов в любой воде. Для проведения анализов используются ионные хроматографы. Основным элементом любого хроматографа является разделяющая аналитическая колонка. Анализ таких неорганических анионов, как фторид, хлорид, нитрит, нитрат, сульфат и фосфат, методом ионной хроматографии многие годы является самым распространенным во всем мире. Кроме ионохроматографических колонок для определения основных не органических анионов разработаны и успешно применяются высокоэффективные колонки, наряду со стандартными анионами они выявляют и оксианионы такие как оксихалиды: хлорит, хлорат, бромат и др.

Аргентометрия.

Аргентометрия (от лат. argentum - серебро и греч. metreo - измеряю), титриметрический метод определения анионов (Hal - , CN - , PO 4 3- , CrO 4 2- и др.), образующих малорастворимые соединения или устойчивые комплексы с ионами Ag + Исследуемый раствор титруют стандартным раствором AgNO3 или избыток последнего, введенный в анализируемый раствор, оттитровывают стандартным раствором NaCl (т. наз. обратное титрование).

Подобные документы

Теоретические сведения по качественному анализу. Методы анализа неизвестного образца. Основы титриметрического анализа. Комплексонометрическое титрование, расчет кривой титрования методом комплексонометрии. Определение анионного состава сточных вод.

курсовая работа , добавлен 22.01.2011


Практическое значение аналитической химии. Химические, физико-химические и физические методы анализа. Подготовка неизвестного вещества к химическому анализу. Задачи качественного анализа. Этапы систематического анализа. Обнаружение катионов и анионов.

реферат , добавлен 05.10.2011


Физические и физико-химические свойства азотной кислоты. Дуговой способ получения азотной кислоты. Действие концентрированной серной кислоты на твердые нитраты при нагревании. Описание вещества химиком Хайяном. Производство и применение азотной кислоты.

презентация , добавлен 12.12.2010


Понятие количественного и качественного состава в аналитической химии. Влияние количества вещества на род анализа. Химические, физические, физико-химические, биологические методы определения его состава. Методы и основные этапы химического анализа.

презентация , добавлен 01.09.2016


Проведение анализа вещества для установление качественного или количественного его состава. Химические, физические и физико-химические методы разделения и определения структурных составляющих гетерогенных систем. Статистическая обработка результатов.

реферат , добавлен 19.10.2015


Применение, физические и химические свойства концентрированной и разбавленной серной кислоты. Производство серной кислоты из серы, серного колчедана и сероводорода. Расчет технологических параметров производства серной кислоты, средства автоматизации.

дипломная работа , добавлен 24.10.2011


Структурная, химическая формула серной кислоты. Сырьё и основные стадии получения серной кислоты. Схемы производства серной кислоты. Реакции по производству серной кислоты из минерала пирита на катализаторе. Получение серной кислоты из железного купороса.

презентация , добавлен 27.04.2015


Понятие анализа в химии. Виды, этапы анализа и методы: химические (маскирование, осаждение, соосаждение), физические (отгонка, дисцилляция, сублимация) и физико-химические (экстракция, сорбция, ионный обмен, хроматография, электролиз, электрофорез).

реферат , добавлен 23.01.2009


Задачи и методы качественного и количественного анализа. Аналитическая система катионов. Закон действующих масс. Теория электролитической диссоциации. Окислительно-восстановительные реакции. Характеристика комплексных соединений. Буферные растворы.

курс лекций , добавлен 15.12.2011


Сущность и предмет аналитической химии как науки. Задачи и методы качественного и количественного анализа химических веществ. Примеры качественных реакций на катионы. Характеристика явлений, сопровождающих реакции мокрым (в растворах) и сухим путями.